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軋制至0.1mm厚度的鉭片(純鉭),欲做其截面的透射樣品
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軋制至0.1mm厚度的鉭片(純鉭),欲做其截面的透射樣品
瀏覽:497 解答:2發(fā)布人:王辛越
- 咨詢方式:文本
- 問題類別:詢盤
- 發(fā)布時間:2020-09-22 18:19:06
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問題描述:
軋制至0.1mm厚度的鉭片(純鉭),欲做其截面的透射樣品
已解答: (2)
你好我們這邊可以測試,加V:sousepad1
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透射電子顯微鏡TEM
型號:FEI Tecnai F20, 日本電子 JEM2100 or JEM2100F 牛津EDS
測試項(xiàng)目:
可測項(xiàng)目:形貌、能譜點(diǎn)掃、能譜線掃、mapping、HAADF(STEM)、衍射
備注:非磁、弱磁、強(qiáng)磁樣品均可拍攝
樣品要求:
1. 樣品狀態(tài)
粉末、液體樣品均可,薄膜和塊體等無法直接測試,需要離子減薄、雙噴、FIB、切片制樣請?zhí)崆罢f明并確認(rèn)
2. 樣品成分要求
該說明僅針對材料測試類樣品,生物類樣品與材料類處理方式完全不同(請參考生物類測試樣品要求)。一般對測試樣品有如下幾方面的要求:
安全性:無毒、無放射性;
是否含有有機(jī)物:有機(jī)物在高壓下不穩(wěn)定,拍攝過程中極易被打散,樣品被打散的同時會污染到儀器,如需拍攝,請務(wù)必與工作人員確認(rèn)。帶有機(jī)物的樣品,無法拍攝mapping,請?jiān)陬A(yù)約的時候不要選擇此選項(xiàng)。
磁性:磁性顆粒,易吸附到極靴上,原則上電鏡(SEM和TEM)不拍磁性樣品。但是不同的設(shè)備,測試?yán)蠋煵煌臉悠诽幚斫?jīng)驗(yàn)狀況下,對所拍樣品中磁性強(qiáng)弱的接受度不同,所以在預(yù)約時候請大家務(wù)必如實(shí)填寫樣品是否含磁及磁性的強(qiáng)弱。
????????為方便區(qū)分樣品是否有磁性及磁性強(qiáng)弱,我們按如下方法對磁性樣品進(jìn)行定義:
????????磁性樣品:含鐵、鈷、鎳均為磁性樣品,其它明顯帶磁性的樣品。注意,磁性分硬磁和軟磁,有些材料對外不表現(xiàn)磁性,但加磁場后容易磁化,受熱后磁性增強(qiáng)也需要定義為磁性樣品。
????????強(qiáng)磁:吸鐵石能吸起來的樣品。
????????弱磁:吸鐵石吸不起來但是按前述定義為磁性的樣品。
?3. 制樣說明
以粉體為例:加溶劑溶解,配成一定濃度的分散液,超聲輔助避免樣品團(tuán)聚,滴到銅網(wǎng)上,然后放于燈下烘烤,待溶劑揮發(fā)后,上機(jī)測試(液體可直接稀釋后滴到銅網(wǎng)上)
由于測試?yán)蠋煂悠凡涣私?,制樣時所需溶劑,濃度,超聲時間,銅網(wǎng)等,沒法給出準(zhǔn)確判斷,請大家結(jié)合樣品屬性及測試目的,給出具體的制樣條件,否則測試?yán)蠋熤荒馨闯R?guī)處理,不對制樣做多次嘗試
溶劑:常用是乙醇,其次是水(易揮發(fā),不會在碳膜上留下痕跡),其他溶劑(如甲苯、丙酮等,如需要請自備溶劑),較易在碳膜上留下印跡
濃度:測試?yán)蠋熞话闳傻危ㄎ粗獫舛龋珜τ谝笠粋€視野看到幾十個顆粒,最好提供對應(yīng)濃度或液體,否則測試?yán)蠋熀茈y取到合適的量,這種只能通過多次實(shí)驗(yàn)嘗試,建議提前拍個低倍樣品,根據(jù)低倍圖片確認(rèn)大概濃度
超聲:有的樣品,易團(tuán)聚難超聲,需較長超聲時間;也有的樣品,超聲久的話會被超壞,甚至不能超聲。測試?yán)蠋熤茦訒r,一般默認(rèn)是5min,如有特殊要求請?zhí)崆罢f明
銅網(wǎng):常用是銅網(wǎng)、超薄碳膜、微柵,如需鉬網(wǎng)、金網(wǎng)等,請自備且提前說明
一般普通形貌樣品用銅網(wǎng),高分辨用超薄碳膜或者微柵。樣品為片狀,或者大于幾十納米,看高分辨可以用微柵(微柵沒有襯底,中間是空心);量子點(diǎn)或小顆粒10nm,只能用超薄碳膜,相對襯度不是很好;
mapping要做C元素,用微柵,要求片狀樣品剛好在銅網(wǎng)孔的中間,在孔邊緣也是會有碳膜存在,因?yàn)槲殴羌苌弦灿刑寄ぴ?。銅網(wǎng),超薄碳膜,微柵都是有Cu元素,做mapping,樣品剛好在骨架上,就會掃到做Cu元素,一般用鉬網(wǎng)代替,但普通鉬網(wǎng)做高分辨效果不好
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