方案優(yōu)勢

結(jié)果表明， 采用3種前處理方法， 均能較為準(zhǔn)確地測定污泥中的銅、鉛等14種重金屬元素； 電熱板消解設(shè)備簡單， 但步驟繁鎖， 操作不當(dāng)易造成組分損失； 微波消解法簡便、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高， 但仍需人工趕酸； 全自動石墨消解不僅測定結(jié)果精密性和準(zhǔn)確性較好， 而且自動化程度高， 適合批量樣品的分析。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　實驗試劑：

　　Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni、As、Hg、Ba、Mn、Co、Fe、Ag光譜純標(biāo)準(zhǔn)溶液，美國Alfa公司；濃鹽酸、濃硝酸、高氯酸、氫氟酸、雙氧水均為優(yōu)級純；實驗用水為去離子水。

　　污泥樣品的采集與預(yù)處理

　　采集開封縣污水處理廠脫水機(jī)出泥口污泥，依據(jù)多點(diǎn)采樣原則，將樣品進(jìn)行混合，總樣不少于1kg。將采集的濕污泥置于陰涼、通風(fēng)環(huán)境下自然風(fēng)干，用瑪瑙研缽研磨至樣品過100目尼龍篩，用四分法取樣品100g保存于廣口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)待用。

　　污泥的消解方法

　　準(zhǔn)確稱取五份樣品(0暢2000g)置于聚四氟乙烯燒杯或消解罐中，然后用少量高純水潤濕試樣，選用HNO3-HF-HClO4體系，分別按以下3種不同的消解方法進(jìn)行消解，消解完成后加入10%HNO3溶液，過濾，定溶于50mL容量瓶中，待測。同時做空白實驗。

　　1.電熱板消解

　　樣品中加入10mLHNO3，至于電熱板上加熱消解，反復(fù)加適量的硝酸，加熱分解至液面平靜，不產(chǎn)生棕黃色煙霧；稍冷片刻，然后加入10mLHF，加熱煮沸20min；冷卻，加入HClO4，蒸發(fā)至近干燥(不能干涸)，然后再加入5mLHClO4，再次蒸發(fā)至近干涸，殘渣為灰白色為止。

　　2.微波消解

　　沿消解罐壁加入5mL濃硝酸，搖勻后進(jìn)行預(yù)消解；待反應(yīng)平穩(wěn)后加入2mLHF、5mLHClO4，并使酸和樣品混合均勻；擰緊罐蓋，擰緊壓力密封嘴(加一片防爆膜)，然后將消解罐放入微波消解儀中。污泥中的有機(jī)物含量較高，樣品分解會產(chǎn)生氣體使消解罐內(nèi)壓力增大，考慮到操作的安全性，實驗采用三步程序升溫，最高溫度設(shè)定為190℃。消解過程中，嚴(yán)格控制微波功率、操作步驟以及消解時間，操作參數(shù)見表1。

　　按上述步驟消解后再加入2mLHF進(jìn)行消解，而后取出消解罐，將樣品轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，并放置在電熱板上加熱將溶液中剩余的酸完全趕去。

　　3.石墨消解爐消解

　　設(shè)定消解爐溫度為100℃，將樣品放入消解試管，依次加入5mL濃硝酸、2mLHF、5mLHClO4，當(dāng)消解爐溫度達(dá)到90～100℃時將試管放入消解爐中，使液體表面稍稍高于被加熱表面，在消解最初產(chǎn)生的煙霧消失后，增加消解爐溫度到165℃，使蒸汽冷凝達(dá)到距消解試管1～2cm處，保持3h，冷卻后轉(zhuǎn)移定容。

　　樣品的測定

　　1.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

　　分別準(zhǔn)確移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液于25mL容量瓶中，在各標(biāo)液中加入適量的硝酸溶液(HNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%)定容，作為校準(zhǔn)曲線溶液系列。

　　2.試樣分析

　　樣品經(jīng)過消解處理后，用ICP-AES測定待測溶液中的Cu、Pb、Cd、Cr、Ni等15種金屬的含量。測定時用待測元素和空白液在各種元素的分析線處進(jìn)行掃描，選擇峰形好，彼此干擾少的譜線作為分析線。在最佳操作參數(shù)下(見表2)，重復(fù)測定空白溶液11次，以空白溶液測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度為檢出限。

　　結(jié)果與討論

　　不同消解方法精密度實驗

　　分別用上述3種方法進(jìn)行消解，采用ICP-AES平行測定6次，污泥中Cu、Pb、Cd等金屬含量的測定結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)如表3所示。

儀器設(shè)備

　　實驗室儀器

　OPTIMA2100DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，美國PE公司；MARS5型微波消解儀，美國CEM公司；DigiBlock石墨爐電熱消解儀，北京萊伯泰科；ML-1暢5-4型電加熱板，北京中科奧博公司；FA2204B型電子天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司；MilliQAcademic超純水處理器，美國Millipore公司；100目尼龍網(wǎng)分樣篩，浙江富達(dá)儀器設(shè)備有限公司。