方案優(yōu)勢

國標使用GC-FID對二惡烷進行測定，但是實際樣品分析過程可能會有干擾。使用GCMS對二惡烷進 行檢測，可以降低檢出限，排除基質干擾。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　1實驗部分

　　1.1樣品前處理：

　　稱取1g樣品于20ml頂空瓶內，加入1g氯化鈉和9ml超純水，壓蓋后振蕩混勻。

　　1.2儀器條件：

　　頂空條件：儀器：AOC-5000頂空進樣方式

　　平衡溫度：70℃

　　平衡時間：30min

　　進樣量：1mlGCMS條件：

　　儀器：GCMS-QP2010 Plus

　　色譜柱：Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25um

　　進樣口溫度：200℃

　　柱溫：35℃(5min)- 5℃/min - 50℃(0min)- 30℃/min - 200℃(5min)

　　進樣方式：分流(5:1)

　　載氣線速度：40cm/sec

　　離子源：200℃

　　接口溫度：200℃

　　掃描方式：SIM(m/z 88，58，43)

　　結果與討論

　　二惡烷標樣出峰譜圖和質譜圖

　　圖1二惡烷標準品TIC圖

　　圖2二惡烷質譜圖

　　二惡烷標準曲線

　　配制5、10、50、100、200mg/Kg二惡烷標準溶液系列，按上述頂空條件進樣，得到二惡烷標準曲線如下圖3所示。

　　圖3二惡烷標準曲線

　　回收率

　　添加一定量二惡烷標準品于洗發(fā)水空白樣品(不含二惡烷)中，添加濃度為20μg/ml。頂空進樣后測得濃度為17.40μg/ml，回收率為87%。

　　圖4洗發(fā)水空白樣品TIC圖

　　圖5加標洗發(fā)水TIC圖

　　實際洗發(fā)水樣品檢測

　　取1g市售某品牌洗發(fā)水于20mL頂空瓶中，頂空進樣，測得該洗發(fā)水中二惡烷含量為21.75mg/kg。

　　圖6洗發(fā)水樣品TIC圖

儀器設備

　　島津AOC-5000多功能自動進樣器

　　儀器簡介：

　　島津AOC-5000型進樣器實現(xiàn)了以液體自動進樣、頂空進樣及固相微萃取(SPME)三位一體的全自動進樣方式。安裝于GC或GCMS頂部，節(jié)省了寶貴的操作空間。

　　主要特點：

　　*方式：使用XYZ軸移動機構的注射器進樣方式*加熱塊：6個加熱瓶位，可用于2mL/10mL/20mL樣品瓶*進樣量：最多294個2ml樣品瓶；96個10ml或20ml樣品瓶