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無標(biāo)題文檔

干灰化法

干灰化是利用高溫除去樣品中的有機(jī)質(zhì)并且剩余的灰分用酸溶解,這樣作為樣品的待測溶液,該法適用于食品和植物樣品等有機(jī)物含量多的樣品測定,不適用于土壤和礦質(zhì)樣品的測定。其中大多數(shù)金屬元素含量分析適用干灰化,但在高溫條件下,汞、鉛、鎘、錫、硒等易揮發(fā)損失,不適用。

濕法消解

目前濕法消解的樣品可分為三大類:有機(jī)物含量高的樣品、有機(jī)物含量低的樣品、簡單 易消解的樣品。針對不同樣品選擇酸體系也不一樣!鹽酸適合在80℃以下的消解體系,硝酸適合在80-120℃的消解體系,一般情況下硫酸適合在340℃左右的消解體系,鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系,硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系,硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消 解體系,硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。

微波消解

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化(也有敞開容器微波消解的,不予討論)。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn),決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn),但不可避免地帶來了高壓(可能過壓的隱患)、 消化樣品量小的不足。高壓(最高可達(dá)100-150bar)、高溫(通常180-240℃)、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來了安全方面的心理壓力。

樣品消解哪些事項(xiàng)需GET

總氮是水中無機(jī)氮(含氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮)和有機(jī)氮的總稱,是判斷飲用水、水源水、地表水污染程度的重要指標(biāo)之一。目前測定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法是堿性 過硫酸鉀消解、紫外分光光度法。當(dāng)廢水樣品中氨氮含量較高時(shí),由于消解使部分氨轉(zhuǎn)化成氣態(tài)而損失,進(jìn)而影響總氮的測定結(jié)果。

【詳細(xì)】

由于土壤結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性,要檢測土壤的成分,特別是其中重金屬元素的含量,必須進(jìn)行消解。目前常用的消解方法有濕法、干灰化法和微波消解三種。國家標(biāo)準(zhǔn) (GB/T17138~17141-1997)(下文簡稱國標(biāo)方法)使用的方法是濕法消解,主要用于測定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金屬元素 的含量。下面針對國標(biāo)方法采用的濕法消解土壤的過程中容易出現(xiàn)影響檢測質(zhì)量、操作安全等細(xì)節(jié)問題,提出個(gè)人的觀點(diǎn),希望和同行交流經(jīng)驗(yàn)。

【詳細(xì)】

消解試樣使用最廣泛的酸是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等都是良好的微波吸收體,它們在微波爐中的穩(wěn)定性、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng)。

【詳細(xì)】

在密閉容器中進(jìn)行的高溫高壓反應(yīng)速度很快,其危險(xiǎn)因素主要取決于三點(diǎn):1)過大的樣品量使反應(yīng)過于劇烈,2)壓力罐所能承受的壓力較低。3)機(jī)器沒有反應(yīng) 過程的反饋控制或響應(yīng)慢、控制能力很差,易引起反應(yīng)失控。因此在實(shí)驗(yàn)初期務(wù)請嚴(yán)格控制樣品量,首先使用小量樣品以建立消化程序。等到深入了解整個(gè)反應(yīng)的過 程后,在有把握的基礎(chǔ)上再根據(jù)樣品的性質(zhì)適當(dāng)?shù)姆糯髽悠妨?。才可于較短時(shí)間內(nèi)迅速而安全的完全消化大量樣品。

【詳細(xì)】

絕大部分的樣品都無法直接進(jìn)行固體分析,因此必須先轉(zhuǎn)變成溶液型態(tài)。在分析前先經(jīng)過消化處理,大多情況下都可產(chǎn)生較精確的分析結(jié)果。以下聊一聊微波選擇使用的消解酸一般遵循怎么原則?

【詳細(xì)】

隨著國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和社會的進(jìn)步,中國的環(huán)境監(jiān)測工作由常見的水、氣、噪聲等方面逐漸向生物、土壤等領(lǐng)域進(jìn)行展開。但土壤組成的復(fù)雜性和土壤物理化學(xué)性狀 的差異,造成重金屬及其它污染物在土壤環(huán)境中形態(tài)的復(fù)雜和多樣性。金屬的不同形態(tài),其活性和毒性均有差異,因此選擇適宜的前處理方法致關(guān)重要。酸消解法是 常見的和常用的土壤預(yù)處理方法。不論是普通酸分解法、高壓密閉分解法還是微波加熱分解法都要加入多種酸進(jìn)行消解處理。其消解液中殘存的酸不光對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有一定的影響。

【詳細(xì)】

濕法消解是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。常用的酸解體系一般有硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸、氫氟酸,過 氧化氫等,它們可將待測物中的有機(jī)物和還原性物質(zhì)全部破壞;堿解多用苛性鈉溶液。掌握以下消解體系的反應(yīng)基本原理,可幫助你如何在檢測實(shí)驗(yàn)中選擇正確的消 解體系。

【詳細(xì)】

樣品消解的具體方法

土壤的成分以及結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,測試土壤中的重金屬含量必須對土壤進(jìn)行消解,我們常用到的就是濕法消解。在日常檢測的過程中會遇到各式各樣的問題。以下對檢測實(shí)驗(yàn)過程經(jīng)常出現(xiàn)的問題作出總結(jié)。

【詳細(xì)】

環(huán)境監(jiān)測中,常會檢測土壤中重金屬的含量。土壤中含有的成分較多,有礦物質(zhì)、有機(jī)質(zhì)、水分以及空氣等,因此對土壤的消解尤為重要。比較常見的是電熱板加熱消解,使用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸等加熱消解。由于電熱板加熱消解是敞開式的加熱,許多酸受熱產(chǎn)生大量氣體,加上操作人員要不時(shí)地操作,對試驗(yàn)人員身體有一定的危害。

【詳細(xì)】

碘是人體必需的微量元素之一,碘缺乏會導(dǎo)致 甲狀腺功能減低,影響智力及生長發(fā)育,但過量補(bǔ)碘 會導(dǎo)致甲狀腺素合成過多,形成碘甲亢。碘在自然 界以游離態(tài)的碘、碘化物、碘酸鹽以及甲基碘等多種 形態(tài)存在,在人體和動物體內(nèi)與甲狀腺蛋白結(jié)合。

【詳細(xì)】

鉛是對人體有害的元素,對人體健康的負(fù)面影響報(bào)道很多。針對國標(biāo)氫化物—原子熒光光譜法測定鉛時(shí),樣品消解時(shí)間長、基體干擾大、測定時(shí)間難以控制的 現(xiàn)象。本文改用硝酸—過氧化氫體系作消解溶劑,采用微波消解技術(shù)作為前處理手段,以鐵氰化鉀—硼氫化鉀為氧化體系,用氫化物—原子熒光光譜法測定番茄醬中 的鉛。該法試劑用量少,對環(huán)境污染輕且測定時(shí)間短,避免了使用硝酸—高氯酸體系消化時(shí)產(chǎn)生沉淀和基體干擾的現(xiàn)象。

【詳細(xì)】

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