檢測認證人脈交流通訊錄
Ba/Ag/H型離子色譜預處理柱2.5CC
1常見前處理小柱的活化和使用步驟
1.1 RP柱、P柱和C18柱
(1)用一次性注射器抽取5mL色譜純CH3OH,以約2mL/min流速推入RP小柱;
(2)用一次性注射器抽取10mL二次去離子水水,以約2mL/min流速推入RP小柱;
(3)RP、P和C18小柱靜置平放20min,保證其充分活化;
(4)用一次性注射器抽取樣品溶液,以約2mL/min流速推入RP小柱,棄去前3mL;
(5)收集后面的液體,結合針式過濾器,直接進入離子色譜進行分析,或轉移至樣品瓶中,通過自動進樣器進行進樣分析。
(6)原則上RP和C18前處理小柱是一次性的,但是為了節(jié)約成本,可進行活化再生后重復使用。再生的方法為:重復步驟(1)和(2)進行再生。一般一根RP柱可再生5次。
1.2 H柱、Na柱、Ba柱、Ag柱、Ag/Na柱、Ag/H柱及Ba/Ag/H柱
(1)用一次性注射器抽取10mL去離子水,以約2mL/min流速推過小柱;
(2)小柱靜置平放20min充分活化;
(3)用一次性注射器抽取樣品溶液,以約2mL/min流速推入小柱,棄去前3mL;
(4)收集后面的液體,結合針式過濾器,直接進入離子色譜進行分析,或轉移至樣品瓶中,通過自動進樣器進行進樣分析。
2注意事項:
(1)H柱、Na柱、Ba柱、Ag柱、Ag/Na柱、Ag/H柱及Ba/Ag/H柱均不能再生;
(2)Ag柱使用時須與H柱或Na柱結合使用,效果更佳;
(3)Ag柱,Ag/H柱及Ag/Na用于除去樣品溶液中的氯離子,當小柱吸附氯離子后,吸附氯離子的填料部分會變成黑色的,當填料黑色延伸至2/3處時,不建議重復使用。重復使用時,在間隔時間內,用一次性注射器抽取20mL去離子水,以約2mL/min流速推過小柱,進行清洗,以避免交叉污染;
(4)活化清洗小柱時,務必保證由注射器向小柱垂直推入液體,且必須靜置20min;
(5)1中清洗方法中默認規(guī)格為1cc。2.5cc規(guī)格前處理柱活化及清洗液均需是1cc規(guī)格的2.5倍;
(6)由于我公司采用的樹脂為大孔型的,放置一段時間后會出現(xiàn)空隙,屬于正?,F(xiàn)象,不會影響使用效果。使用時,用清洗液活化后即可恢復充滿狀態(tài)。
(7)關于Ba柱,Ba/Ag/H柱使用說明
為了更好的沉淀SO42-,需要向樣品中加入100 mg/L的CaCl2或者MgCl2,實驗中發(fā)現(xiàn)如果向純水中加入SO42-后直接過柱,過柱后SO42-的去處效果并不好,原因是配制的樣品中缺少其它的二價陽離子(如Ca2+、Mg2+等),造成Ba2+沉淀SO42-的效果不好。但如果加入了其它二價陽離子后再過柱,SO42--的去處效果就會得到改善,基本上80%~90%的SO42--都可以被除掉。但不同地域的水質千差萬別,如果在實際樣品檢測中發(fā)現(xiàn)過柱后SO42-的去除效果不理想,且水樣中二價陽離子含量又較少,建議向水樣中添加一定濃度的Ca2+或Mg2+后再過Ba柱,以提高BaSO4的沉淀率。
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